n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为三乙胺或吡啶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯时的反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于25℃。任选地,由式ii化合物制备式viiia化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。再一方面,本申请提供式ix化合物的制备方法,其包括使式viii化合物进行反应制备式ix化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,可以根据需要先加入合适的碱,然后再加入合适的酸。材料中间体报价,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。宿迁质量材料中间体销售电话
推荐为不大于5,更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中,制备式iii化合物的方法的步骤(b)包括如下步骤:i.式x化合物在碱和次氯酸盐的存在下进行反应;ii.步骤i的体系中加入硫代硫酸盐;iii.步骤ii的体系中加入酸。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中,可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中使式x化合物先与碱接触,然后再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中,与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃,推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤i中,与次氯酸盐接触后升高反应温度;例如升高反应温度至25℃。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤ii中加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中,次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钾。扬州品质材料中间体销售公司材料中间体怎么样,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
在本申请的一些具体实施方案中,硫代硫酸盐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等,推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7,推荐为不大于6,更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,维持反应体系的温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中,式iii化合物的制备还进一步包括在步骤iii之后,加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,其包括如下步骤:(1)式iv化合物与2,5-己二酮进行反应制备式v化合物,(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物,(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物,(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物,(5)式viii化合物进行反应制备式ix化合物,(6)式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案i还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)式iv化合物与2。
提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,提高产品收率,减少废酸的产生量,清洁环保。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,该化合物结构式为:其中,r1为-chf2,r2为-no2,x为-cl或-f;所述制备方法的化学反应方程式为:其中,r1为-chf2,x为-cl或-f。在上述反应中,溶剂为烷烃或烯烃;所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种;溶剂的投料重量为原料重量的2~4倍,推荐为~3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1~15:1~2,推荐为1:2~12:1~,进一步推荐为1:3~8:1~。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,包含以下步骤:s1:将原料和溶剂投入反应器内,搅拌下向反应器中滴加硝化试剂,滴加完毕后保温反应,取样分析确定反应终点;s2:反应完全后,将物料缓慢倒入冰水中,搅拌后分层,弃去水相,有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂,干燥后即得固态反应产物;溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中,发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种,第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。材料中间体价钱多少?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基和乙基,其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自乙基。还一方面,本发明提供了式x化合物或其盐或溶剂化物,还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申请的制备方法中,通过将4-氯-2-氟苯胺制备成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再与相应的酰卤反应连接酯基,进一步反应得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物。该方法所用的原料和试剂容易获得,反应条件温和,反应周期短,对环境友好,制备步骤简单易操作,收率高。在制备n-。材料中间体怎么选,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。宿迁质量材料中间体销售电话
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本申请提供式ii化合物的制备方法,其包括如下步骤:(1)式iv化合物与2,5-己二酮进行反应制备式v化合物,(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物,(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物。其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代;推荐地,r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代;更推荐地,r选自c1-c4烷基和苄基。宿迁质量材料中间体销售电话
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